GB 8862—1988

　　本標準適用于脫水大蒜制品（脫水蒜片、蒜粉、蒜粒）中揮發性有機硫化合物的測定。

　　本標準等效采用國際標準化組織（ISO）5567—1982《脫水大蒜中揮發性有機硫化物的測定》。
　　1 方法提要

　　試樣用水浸泡后，加入乙醇，蒸餾揮發性有機硫化合物，用銀量法滴定硝酸介質中的餾出液，由硝酸銀溶液的消耗量計算揮發性有機硫化合物的含量。

　　2 試劑

　　2.1 硝酸（比重1.42）
　　2.2 乙醇95%（V/V）
　　2.3 液體石蠟
　　2.4 硝酸10%（V/V）
　　2.5 氫氧化銨10%（V/V）
　　2.6 0.1000mol/L硝酸銀標準溶液，配制及標定方法按GB 601—1977《化學試劑標準溶液制備方法》操作。
　　2.7 0.1000mol/L硫氰酸銨標準溶液，稱取硫氰酸銨8g溶于1L水中。標定參考GB 601—1977《化學試劑標準溶液制備方法》中硫氰酸鈉標定方法操作。
　　2.8 硫酸鐵銨指示液，飽和溶液。

　　3 儀器

　　在分析過程中，尤其是蒸餾裝置應避免與銅或橡膠制品接觸，蒸餾裝置均為磨口玻璃連接。

　　3.1 蒸餾裝置（見圖）250mL長頸磨口燒瓶，能和瓶塞和鵝頸彎管連接使用，鵝頸彎管和直管式冷凝器連接處為球形或標準玻璃磨口。

　　3.2 250mL磨口錐形瓶，能和回流冷凝器連接使用。

　　3.3 恒溫水浴鍋，能將溫度控制在37±1℃。

　　3.4 G2或G3玻璃漏斗。

　　3.5 真空泵或水泵。

　　3.6 pH精密試紙，能在pH=7±0.1處有指示。烯丙基化硫蒸餾裝置。

　　4 分析步驟

　　4.1 樣品預處理

　　將脫水蒜片制成均勻顆粒后取樣，脫水蒜粒、蒜粉直接取樣。

　　4.2 試樣量

　　稱取約10g樣品，精確到0.01g。

　　4.3 測定

　　4.3.1 浸泡

　　將稱好的試樣放入燒瓶（3.1）中加入100mL40℃的水，用磨口玻璃塞將燒瓶塞住，在溫度為37±1℃的恒溫水浴鍋（3.3）中浸泡2h。

　　4.3.2 蒸餾

　　將燒瓶（3.1）中加入20mL乙醇（2.2）和2mL液體石蠟（2.3）后，把燒瓶和蒸餾裝置（見圖）迅速連接起來，在錐形瓶（3.2）中加入10mL氫氧化銨（2.5）使冷凝器下端出口浸沒在氫氧化銨溶液中。

　　加熱燒瓶（3.1）在取得60mL餾出液后停止蒸餾，用水洗滌冷凝器，把洗滌液收集到錐形瓶中。

　　在蒸餾過程中應調節溫度，避免氣沫溢出，并能獲得適當的蒸餾速度。

　　4.3.3 滴定

　　用硝酸（2.4）中和錐形瓶中的餾出液（A）用pH精密試紙（3.6）測定，使pH穩定在7±0.1。在餾出液（A）中準確加入20.00mL硝酸銀標準溶液（2.6）在水浴中回流加熱1h。將餾出液（A）冷卻至室溫，用玻璃漏斗，（3.4）真空泵或水泵（3.5）抽濾，用熱水洗滌沉淀4次，收集濾液及洗滌液（B）。在濾液及洗滌液（B）中加入5mL硝酸（2.1）幾滴硫酸鐵銨指示液（2.8）用0.1000mol/L的硫氰酸銨標準溶液（2.7）滴定至溶液呈淡棕紅色保持0.5min。

　　5 分析結果的計算

　　5.1 計算方法

　　以烯丙基化硫的質量百分數表示的脫水大蒜中揮發性有機硫化合硫的含量，由以下公式給出： mCVCX100057.0)20(21×××−=

　　式中：X——脫水大蒜中揮發性有機硫化合物的百分含量，%；
　　　　　C1——硝酸銀標準溶液（2.6）的濃度，mol/L；
　　　　　C2——硫氰酸銨標準溶液（2.7）的濃度，mol/L；
　　　　　V——硫氰酸銨標準溶液消耗的體積，mL；
　　　　　0.057——與C=1.000mol/L的1.00mL的硝酸銀標準溶液相當的燒丙基化硫[(CH2CH=CH2)2S]的克數；
　　　　　m——試樣的質量，g。
　　　　　所得結果應表示至兩位小數。
　　5.2 方法的精密度

　　對同一操作者，連續測定兩個結果之差，不應超過其平均值的5%，否則重復測定。

　　5.3 實驗報告

　　取兩次測定的算術平均值作為測定結果。

　　附加說明：

　　本標準由中華人民共和國商業部副食品局提出。
　　本標準由北京市食品研究所負責起草。
　　本標準主要起草人沈兵、劉振方、李衛東、回九珍。
　　中華人民共和國商業部 1988—02—29 批準 1988—07—01 實施。